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委托检验协议书双方约定条款

1、委托单位对检验结果如有异议,于《检验报告》完成之日起十五日内向检验单位书面提出,同时附上《检验报告》原件及预付复检费。

2、委托单位办妥手续后,检验单位将尽快安排复检,不可重复性试验不进行复检。

3、委托单位对送检样品的真实性、代表性及来源地合法性承担全部责任。

4、检验单位仅对来样负责,检验结果仅反映对该样品的评价,检验结果的使用及使用所产生的直接或间接损失,检验单位不承担任何责任。

5、对送检样品中包含的任何已知的或潜在危害,如放射性、有毒或爆炸性样品,应事先声明,否则后果由委托单位负责。

6、如委托单位需要检验单位外出采样检验,则委托单位应当确保采样场所不存在任何可能危及或影响检验单位采样人员人身、财产安全的危险因素,否则,由此给采样人员和/或检验单位造成的一切损失(包括但不限于医疗费用、工伤待遇、经济赔偿)由委托单位承担。

7、检验单位可以在完成《检验报告》后按规定处置送检样品,如有特殊要求请在委托书中注明。

8、委托单位应认真详细填写本协议书相关内容,由于填写不清楚造成报告修改,应支付修改报告费用。

薄层虽小,事儿不少

日期: 2020-12-02
浏览次数: 37

 

薄层虽小,事儿不少

                            ——小谈薄层检测注意事项

                                                                      薄层虽小,事儿不少


薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比,得出鉴别结果;亦可用薄层色谱仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定。

常规薄层色谱由于具有同板同时可以检测多个样品,分析时间短,固定相相对廉价,即用即弃,不用担心样品中杂质的污染,检测不受溶剂的干扰,色谱的直观性强,可同板直观观察相互比较。但另一方面,因为它是一种“敞开系统”的色谱技术,与柱色谱的区别之一是除材料及器材以外,外界环境条件对被分离物质的色谱行为影响很大,被分离的物质色谱行为机制也很复杂;其次是由于分析的全过程是离线多步骤操作,所以操作技巧也明显的影响色谱质量。因而薄层色谱,尤其是常规薄层色谱,又被视为是一种较难驾驭的技术。为了充分发挥薄层色谱技术在中药分析方面的优势,提高色谱的分离度和重现性,注意控制影响色谱质量的因素是非常重要的。以下从薄层色谱操作过程细说注意点。

1.取样

大部分供试品使用干净的粉碎机粉碎即可;乌梅染色等需要整粒取样;如样品性状差异较大,需要独立取样,如降香等。

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2.点样


除另有规定外,在洁净干燥的环境中,用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样仪点样于薄层板上。一般为圆点状或窄细的条带状,点样基线距底边10~15mm,高效板一般基线离底边8~10mm。圆点状直径一般不大于4mm.高效板一般不大于2mm。接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5~10mm,高效板条带宽度一般为4-8mm,可用专用半自动或自动点样仪喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜,一般不少于8mm,高效板供试品间隔不少于5mm。

虽然鉴别不能也不应等同于定量测定,但在供试品溶液、对照药材溶液、化学对照品液均定量制备,在薄层板上定量点样,则样品得到的色谱不仅可以回答“有没有”和“是不是”(即真伪)的问题,还可以粗略地进行量化评价,在一定程度上提供“优劣”的信息。  因此,点样时,样品和对照药材要尽量按照等量来进行。

薄层虽小,事儿不少3.展开

薄层虽小,事儿不少展开缸日常用的最多的是直立式展开箱,分为平底展开缸和双槽展开缸。双槽展开箱具有节省溶剂、便于预平衡、可控制展开缸内相对湿度等优点。大多数中药样品适宜用直立式不饱合或部分饱和(展开前使溶剂蒸气在展开缸内扩散平衡一定时间)。

放置过的硅胶薄层板,在使用前需105℃活化处理并放置在干燥器内。为了不同实验室之间及不同季节均可重现试验结果,应尽可能在相对湿度及温度可控的条件下展开,并记录实际的相对湿度和温度。可在双槽展开缸的一侧槽中加入适当浓度的硫酸来控制湿度:

相对湿度

所需硫酸浓度(v/v)

硫酸(ml)

水(ml)

18%

100

95.5

32%

68

100

42

57

100

47

50

100

58

39.5

100

65

34

100

72

27.5

100

88

10.8

100

如需饱和展开,则展开缸内壁放同样大小的滤纸,促使缸内尽快达到饱和状态。

薄层虽小,事儿不少展开注意事项:①展开剂的配比要准确、经济,展开剂距离原点5mm左右为宜;②部分品种的展开剂较特殊,如取混合溶剂的上层/下层溶液,氨蒸气饱和等;③一般高沸点的、含酸碱的溶剂展开速度较慢,需要有耐心;④展开距离默认8cm,根据具体品种可以适当减少或增加,有必要时可以放置冰箱内低温展开,展开剂不可多次重复使用。

4.显色与检视

薄层板展开完毕后,大多需要用显色剂使展开后的斑点显色,通常使用最多的是喷雾法,喷雾法用的喷雾瓶能在一定压力下使试剂喷成均匀的细雾状。观察薄层色谱用的紫外光灯装有长波(365nm)和短波段(254 nm)紫外光管两种。前者用于观察具有荧光的色谱,后者一般用于观察硅胶GF254板在荧光背景下的荧光猝灭暗色斑点。

注意事项:①显色剂配制方法、浓度等要符合药典要求,每种显色剂要单独保存,避免交叉使用同一个喷雾瓶;②喷显色剂时要均匀,避免出现局部区域湿透的现象,操作过程注意保护好自己;③薄层板加热时间要合适,至斑点清晰,薄层板干净利索。

色谱斑点本身有颜色者,可直接在日光下观察可见光谱;斑点在紫外光激发下可发射荧光者,可直接在紫外光灯下观察荧光色谱,检视前注意吹干或烘干溶剂。

薄层虽小,事儿不少

市售薄层预制板含羧甲基纤维素钠,如用硫酸等显色剂,注意加热温度过高或加热时间过长,容易引起板面的焦化,影响显色效果,需要特别留意。

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以上是本中心在薄层检测中的经验与注意事项分享,仅供同仁参考。

 

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