农药残留检测农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药一部分又会被植物吸收。我国在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的农药用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。因此，农药残留的检测对人类健康有着很大的必要性。下面简单介绍一下农药残留测定的实验步骤: ...
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2021
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数字本草技术分享—浅谈浸出物浸出物是以药材在适宜溶剂中浸出的可溶性物质含量作为其质量标准的测定。对于有些药材，其活性成分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法，这时就不能做含量测定而是需要测定浸出物含量。浸出物一般含有生物碱，以及一些醛、酮、酯、挥发物的液体，中药最主要的成分就是生物碱，也是最容易浸出的，所以以此为质量控制的指标。浸出物实验步骤较为简单，但是也要求精密且平行，以下是数字本草在操作该实验时总结的一些注意事项:1.蒸发皿的恒重玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿,提高了浸出物的工作效率,因为瓷蒸发皿表面积和表面的细微小孔比玻璃的蒸发皿更多,所以玻璃的蒸发皿更易恒重。 2.水分测定测定浸出物同时应测定水分;应同时测定2份样品,其平均相对偏差应≤2.0%。3.溶剂使用不同浓度的乙醇在使用前应用酒精计测定浓度,符合规定的浓度要求后再使用。4.回流热浸在加入溶剂后及时称重,并在过滤前进行补重;根据所加入试剂的种类选择适宜的回流温度,使回流过程保持微沸状态。5.过滤过滤前摇匀溶剂,弃去初滤液;控制过滤时间,对难滤过样品,采取相应措施（如抽滤）降低过滤时间或适当减小续滤液取用量，并在记录中注明，以免计算错误。6.取样取样部...
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2020
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薄层虽小，事儿不少 ——小谈薄层检测注意事项 薄...
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河北省中药材检测中心参加“串联质谱技术及中药中禁用农药、黄曲霉毒素检测技术培训班”9月2~4日，由中国中药协会中药质量与安全专业委员会主办，中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、河北省药品医疗器械检验研究院、四川省食品药品检验检测院与广州市药品检验所提供技术支持的串联质谱技术及中药中禁用农药、黄曲霉毒素检测技术培训班在京顺利举办。来自药检所、医药企业与第三方检测机构等单位的150余位专业技术人员参加了此次培训班。 中国中药协会中药质量与安全专业委员会主任委员、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所所长马双成出席开幕式并发表讲话，马双成介绍了《中国药典》2020版大幅增加针对中药中外源性有害残留物的控制内容的来龙去脉，强调串联质谱技术及中药中禁用农药、黄曲霉毒素检测技术的重要性，并对克服困难前来参加培训的学员表示欢迎。开幕式由中国中药协会中药质量与安全专业委员会副主任委员兼秘书长、中国食品药品检定研究院...
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2020
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热烈欢迎南开大学、天津药物研究院、兰州大学专家老师莅临调研 2020年8月24日，南开大学白钢教授、姜民博士、天津药物研究院张铁军教授、兰州大学杨志刚教授、甘肃中天药业有限责任公司陈杰副总经理等一行莅临甘肃河北省中药材检测中心有限公司（以下简称：甘肃中心）参观和交流指导工作。 首先，白钢教授及其团队向甘肃中心全体员工分享由“南开大学、兰州大学牵头，甘肃河北省中药材检测中心有限公司、石家庄慧识科技有限公司、临潭天士力中天药业有限责任公司共同参与”的2018年天津市科技援助项目：《基于区块链的甘肃道地当归质量智能监控系统建设及示范推广》和《中药抗感染协同配伍的分子机制研究》的成果展示，并由姜民教授演示了近红外快速测定当归中水分、总灰分、挥发油、浸出物、含量测定等项目的实验操作。 随后，甘肃中心副总经理王浩亮向各位老师介绍数字本草检测体系在...
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2020
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2019年8月27日国家药典委网站公示的“关于《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法修订草案”将植物类中药材及饮片的重金属检测纳入通则，并新增33种禁用农药残留检测（液质法和气质法）。在多方征求意见后，最终落地的2020版药典将33种禁用农残纳入2020版检定通则，10个品种（白芷、当归、葛根、黄精、人参、三七、山茱萸、酸枣仁、桃仁、栀子）新增了重金属及有害元素（铅镉砷汞铜）的检测。中国药典2020版通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法有两种方法，原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。今天我们对重金属及有害元素的检测进行一下分享。电感耦合等离子体质谱法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。看到这一句话，对于我们中药材检测来说，最重要的莫过于“多种元素同时测定”了，相比较原子吸收分光光度法的繁琐的操作，这简直是属于“傻瓜”相机的操作了，我们只需制备一份样品，就可以得到五种元素的含量了。效率直接提高了五倍。样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含...
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2020
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在实验过程中取用固体样品和液体样品是我们常做的事，所以掌握药品及试剂的取用、称量和溶解就是非常必要的。1. 固体试剂的取用规则1）“三不”原则，即“不闻、不摸、不尝”;具体说就是：不要去闻药品的气味，不能用手触摸药品，不能尝试药品的味道。2）节约原则，即严格按照实验规定的用量取用药品;如果没有说明用量，一般按最少量(1～2mL)取用液体，固体只需盖满试管底部即可。最大量，液体不超过容器容积的1/3，固体不超过1/2。 3）“三不一要”原则，即实验用剩的药品不能因为要 “节约”而放回原试剂瓶，这样做会污染试剂瓶中未使用的药品。因此，用剩的药品既不能放回原试剂瓶，也不能随意丢弃，更不能带出实验室，要放在指定的容器中。 4）固体颗粒的取用(一横二放三慢竖)，一般用药匙;块状固体可用镊子夹取。 先把容器横放,用镊子夹取块状药品或金属颗粒放在容器口,再把容器慢慢地竖立起来,使块状药品或金属颗粒缓缓地沿容器壁滑到容器底部,以免打破容器. 粉末状药品的取用，取用时可以用药匙(或者纸槽)。操作要领是：“一斜、二送、三直立”。具体的操作是：先将试管倾斜，把盛药品的药匙(或者纸槽)小心地送入试管底部，再使试管直立起来。注：使用后的药匙或镊子应立即用干净的纸擦干净。2. 液体试剂的取用规则 1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的...
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2020
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柴胡始载于《神农本草经》，原名茈胡，列为上品，至《本草图经》始易其名为柴胡，距今已有2000多年的应用历史，临床上常用于治疗感冒发热、寒热往来、胸胁胀痛等症状[1, 2]。柴胡的药用价值及疗效决定了其应用范围的广泛性，成为中药材市场中的主要流通品种之一。 2015年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）规定柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC. 或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd. 的干燥根，分别习称为“北柴胡”和“南柴胡”[3]。然而，近年来柴胡属的大多数植物均在实际应用中作药用，使用品种混乱，其质量也是连年下降。 柴胡属药材的使用在我国大概可分为3类：北柴胡类、红柴胡类和竹叶柴胡类[4]。北柴胡常见的混淆品种有银州柴胡Bupleurum yinchowense Shan et Y. Li、小叶黑柴胡Bupleurum smithii var. parvifolium Shan et Y. Li、锥叶柴胡Bupleurum bicaule Helm等；南柴胡、锥叶柴胡等又可称为“红柴胡”，南柴胡现在的产量很少，市场上流通的多为锥叶柴胡（市场上称为“海拉尔柴胡”）；竹叶柴胡类多分布在西南地区，常作药用的主要有膜缘柴胡Bupleurum marginatum Wall. ex D...
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2017
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据报道目前全世界约80%人口使用中药材作为日常基础治疗，且随着“大健康时代”的到来和“中药养生”保健意识的增强，国内外对中药材的需求量与日俱增。然而，近期中药材安全性事件的频发和报道，阻碍着中药行业的发展。中药材基质复杂，成分丰富，在种植、采收、加工、运输、储藏过程中，易受其内在因素和外在环境条件的影响，产生霉变、虫蛀、变质等现象。目前，常用的中药材养护措施或技术主要为物理、化学和生物学方法。物理养护方法成本较高，在基层药材仓库中较难应用；化学方法易对中药材质量造成二次破坏，且不利于环境安全和养护人员的身体健康；生物学养护目前尚处于起步阶段，存在植物源抑制剂有效成分光热不稳定、起效慢等局限性。对抗同贮养护法是一种环保、绿色、节能、实用、低成本的中药材养护技术，在《中药材对抗同贮养护经验介绍》的上篇中已介绍了几种中药材对抗同贮防虫的养护方法，现介绍几种防潮、防变质的方法。1）丝瓜络、飞滑石防种子类药材走油 2）当归防麝香走气色 3）昆布、海带吸水防潮 4）含糖量高的药材养护含糖量高的药材，如枸杞子、党参、天门冬， 遇热受潮易发霉、泛油、走糖及生虫，可用一小型广口器皿，内盛95 %乙醇，瓶口用纱布包扎好（一般10kg 中药饮片放置95 %乙醇25ml）， 置于密封性能较好的盛放饮片的容器底部， 让乙醇挥发形成乙醇蒸气， 防止药材发霉生虫。 ...
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2017
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中药材在贮藏过程中，因受周围环境和自然条件的影响，常发生霉烂、虫蛀、变色、泛油等现象，使药材变质,失去疗效。对抗同贮也称异性对抗驱虫养护，是利用不同品种的中药所散发的特殊气味、吸潮性能或特有驱虫去霉化学成分的性质来防止另一种中药发生虫、霉变质等现象的一种贮藏养成护方法。历代医药专著中对此种贮藏方法亦有记载，如陈嘉谟在《本草蒙荃》的“藏留防耗坏”篇中记叙“人参须和细辛，冰片必同灯草，麝香宜蛇皮裹，硼砂共绿豆收......庶分两不致耗轻，抑气味尽得完具。辛烈者免走泄，甘美者无蛀伤。陈者新鲜，润者干燥。” 现本文介绍5种中药材对抗同贮防虫的养护经验：1）泽泻、山药与丹皮同贮防虫保色2）藏红花防冬虫夏草生虫3）大蒜防芡实、薏苡仁生虫4）木香防大枣生虫5）细辛、花椒、吴茱萸、大蒜瓣养护动物类药材 剩余四种方法我们将于《中药材对抗同贮养护经验介绍》的下篇为您介绍，您可以点击上一篇文章查看详情。
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2017
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在“中药安全评价-上”一文中，我们主要探讨了重金属及有害元素和农药残留的检测方法及限量标准，本文继续介绍其他两种外源性有害物质——黄曲霉毒素及二氧化硫的检测方法及限量。三、黄曲霉毒素的检测黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉产生的一类代谢产物，中药材受黄曲霉污染主要与药材品种、生产加工、贮藏有关，如薏苡仁、益智、柏子仁等含油性大、易霉变的药材；以黄曲霉毒素B1污染最为多见，具有强烈的致癌性及致突变性。1、检测方法药材中黄曲霉毒素的检测属于痕量分析，因此一般需要采用复杂的样品净化（如免疫亲和色谱）、柱后衍生荧光增强等手段以提高方法的专属性和灵敏度。中国药典采用免疫亲和色谱净化-HPLC-柱后衍生-荧光检测法（IAC-HPLC-PCD-FLD）及IAC净化-HPLC-三重四级杆串联质谱（HPLC-QQQ）法检测中药中的黄曲霉毒素。2、限量标准2015版《中国药典》对收载的“柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎、桃仁、僵蚕、胖大海、酸枣仁、陈皮”品种项下规定了黄曲霉毒素检测限量，规定每1000g药材中含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的总量不得过10μg。 四、二氧化硫的检测有些中药材在产地加工时，会用硫磺熏蒸作为处理程序之一，以达到漂白剂防腐杀菌的目的。硫磺熏蒸...
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2016
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药物的安全性问题是国内外研究的热点问题，中药中的有害物质是影响其安全性的重要因素。有害物质从来源途径可分为外源性有害物质如重金属和有害元素、农药残留、黄曲霉毒素、二氧化硫等，以及内源性有害物质如肾毒性马兜铃酸、肝毒性吡咯里西啶生物碱等。2015版中国药典中各品种的检查项下及通则中明确规定了反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度。本文将重点介绍外源性有害物质的检测方法及限量标准。一、重金属和有害元素的检测中药中一类重要的外源性有害物质是重金属和有害元素，主要有铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）等。其来源一方面与植物生长的环境条件如土壤、大气、水质等有关，另一方面与植物本身的遗传特性和对该类元素的富集能力有关。1、检测方法重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定；有害元素砷的测定常用古蔡氏法或二乙基硫代氨基甲酸银法；单个重金属和有害元素测定常用原子吸收光谱法（atomic absorption spectrophotometry，AAS）和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS），中国药典收载有这些检测方法。2、限量标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（WM/T2-2004）（中国商务部发布），规定药用植物原料、饮片、提取物及其制剂等所含重金属及砷限量为：重金...
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2016
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蕲蛇为脊索动物门爬行纲蝰科(Viperidae) 动物五步蛇Agkistrodon acudus ( Guenther)除去内脏的干燥体。主产于江西、浙江、福建等省。蕲蛇性温，味甘、咸，有毒，归肝经。具有祛风，通络，止痉的功效。用于风湿顽痹，麻木拘挛，中风口眼喎斜，半身不遂，抽搐痉挛，破伤风，麻风，疥癣等，是一味产量少，用量大的名贵中药。由于本品市场较为紧缺，价格昂贵，商品中普遍存在着伪品、混淆品、掺假品。2015版《中国药典》收载的蕲蛇鉴别方法主要为性状鉴别法和聚合酶链式反应法。性状鉴别：正品蕲蛇卷呈圆盘状，盘径直17 ～ 34 cm，体长可达2m，具有“翘鼻头”、“佛指甲”、“方胜文”、“连珠斑”等性状特征。性状鉴别法简单、直观，但仅适用于外观完整的蕲蛇药材，当药材切成段或掺假进行销售时，性状鉴别就显得力不从心。蕲蛇性状鉴别要点图聚合酶链式反应法：是采用特异引物扩增目的DNA片段，然后将扩增后的DNA进行电泳，依据模板DNA在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上，是否有一条300～400bp扩增条带，来确定受试样品是否为正品。此法同时适用于药材和饮片的鉴别，且不受样本性状的限制，能对药材在DNA水平上进行准确鉴定。聚合酶链式反应法流程图蕲蛇药材PCR鉴别电泳图
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2016
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1、 中药指纹图谱是如何产生的指纹由于具有唯一性，即每个人的指纹都是不相同的，即便是同卵双胞胎也会不相同，所以常用来做身份鉴别。中药是多成分、多靶点协同发挥作用的,虽然薄层色谱、高效液相色谱、气相色谱等技术已纳入《中国药典》测定中药材含量；但是，测定其中1～ 2个指标成分用来控制中药的质量方法有待进一步考量, 由此中药指纹图谱应用而生。2、 中药指纹图谱概述中药指纹图谱是基于中药总体识别的观念, 以系统的化学成分结合药理学研究为基础, 采用一定的分析手段, 将中药的药效和化学成分的相关性以图谱的形式描绘出来, 以鉴别真伪, 辨别优劣。3、 中药指纹图谱研究的特点中药指纹图谱的基本属性是整体性和模糊性。模糊性强调的是对照样品与待测样品指纹图谱的相似性, 而不是完全相同。整体性是强调完整地比较色谱的特征“面貌”, 而不是将其“肢解” 。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴别手段, 在现阶段, 通过指纹特征相似程度的比较, 判断真伪、评价优劣、考察稳定性和一致性, 是一种符合中药特色的质量控制模式之一。4、中药指纹图谱分类根据所用方法的不同将中药化学指纹图谱分为两类:色谱指纹图谱、光谱指纹图谱以及生物指纹谱图。 5、中药材指纹图谱意义指纹图谱技术与药效学、化学计量学等多学科交叉融合,有助于进一步阐述中药及其制剂的内在机制及作用机理；指纹图谱与多指标成分定量分...
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本品为百合科植物川贝母FritillariacirrhosaD. Don、暗紫贝母FritillariaunibracteataHsiao et K.C.Hsia、甘肃贝母FritillariaprzewalskiiMaxim.、梭砂贝母FritillariadelavayiFranch.、太白贝母FritillariataipaiensisP.Y.Li或瓦布贝母Fritillariaunibracteata Hsiao et K.C.Hsiavarwabuensis（S.Y.Tang et S.C.Yue）Z.D.Liu，S.Wang et S.C.Chen的干燥鳞茎。按性状不同分别习称“松贝”、“青贝”、“炉贝”和“栽培品”。由于川贝母疗效显著，需求量大，又多系野生，货源长期紧缺，目前川贝母价格比较昂贵，市场上常见一些假冒松贝，小的东贝冒充松贝或青贝出售; 还有的用一轮贝母、光慈菇、丽江山慈菇、唐菖蒲、土贝母等混作川贝母出售; 以次充优，以假乱真。在云南和四川有一种“土贝母”又称“草贝母”，有误当贝母服用造成中毒死亡的报道。性状鉴别要点：松贝、青贝和炉贝性状区别表项目松贝青贝炉贝形状类圆锥形或近球形类扁球形长圆锥形表面类白色类白色类白色或浅棕黄色大小高0.3~0.8cm直径0.3~0.9cm高0.4~1.4cm直径0.4~1.6cm高0.7~2.5cm直径0.5~2....
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1.侧柏叶别名：柏叶、密密松、宋柏叶。性味：苦、涩；性平。归经：归心、肝、大肠经。功效：凉血止血，化痰止咳，生发乌发。用于用于吐血，便血，肺热咳嗽，血热脱发，须发早白。记录：《证类》（九蒸九曝，捣罗为末）2.铁树叶别名：朱蕉叶、朱竹叶。性味：苦、涩；性平。归经：归肝、胃经。功效：清热，止血，散瘀。用于痢疾，吐血，便血，胃痛，尿血，跌打肿痛。记录：《纲目拾遗》（治一切心胃及气痛）3.紫苏叶别名：苏叶。性味：辛；性微温。归经：归脾、肺经。功效：发表，散寒，理气，和营。用于感冒风寒，恶寒发热，咳嗽，气喘，胸腹胀满。记录：《本草图经》（通心经，益脾胃）4.枸杞叶别名：天精草、地仙苗、甜菜。性味：甘、苦；性凉。归经：归肝、脾、肾经。功效：补虚益精，清热止渴，祛风明目。用于虚劳发热，烦渴，目赤昏痛，热毒疮肿。记录：《本草纲目》（春采枸杞叶，名天精草）5.枇杷叶别名：巴叶、芦桔叶。性味：苦；性微寒。归经：归肺、胃经。功效：清肺止咳，降逆止呕。用于肺热咳嗽，气逆喘急，胃热呕吐，哕逆等。记录：《本草经疏》（胃寒呕吐及肺感风寒咳嗽者，法并忌之）6.桑叶别名：家桑、荆桑、黄桑叶。性味：苦、甘；性寒。归经：归肺、肝经。功效：疏散风热、清肺润燥、平肝明目、凉血止血。用于风热感冒，肺热燥咳，头晕头痛，目赤昏花。记录：《本草纲目》（煎汁代茗，能止消渴）
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2016
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